Главная -> Словарь

Анализируемой жидкостью

В коническую колбу емкостью 100 мл переносят 5 мл раствора Б, добавляют к нему 1 г роданида калия, 5 мл воды и 10 мл ацетона . Колбу охлаждают, поместив на 5 мин в лед или снег и колориметрируют раствор на приборе типа ФЭК-М с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор из 2 г роданида калия, 20 мл воды и 20 мл ацетона . Его охлаждают одновременно с анализируемым раствором. Содержание кобальта находят по калибровочному графику.

После окончания абсорбции кран у трубопровода перекрывают. Вы-равнив давления, вентили абсорбера перекрывают, поглотительный раствор сливают в градуированную пробирку и точно замеряют его объем. После того как поглотительный раствор разгазируется и отстоится от механических примесей, из светлого водяного слоя микрошприцем отбирают пробу 16,5 мкл и анализируют на хроматографе в нижеследующем режиме.

Помимо прямого титрования существует обратное титрование. В этом случае к исследуемому раствору прибавляют в избытке новое вещество, вступающее в реакцию с анализируемым раствором. Избыток добавляемого вещества титруют рабочим раствором.

В фотоэлектроколориметре ФЭК-М луч света от лампы, пройдя линзы, светофильтры, кювету с анализируемым раствором и диафрагму, попадает на фотоэлемент. В фотоэлементе — пластинке со специально нанесенными веществами — под действием энергии излучения возникает э. д. с., измеряемая гальванометром. Светофильтры при помощи переключателя подбирают в зависимости от свойств анализируемого раствора.

Важное значение в контроле производства бензольного отделения имеет хроматографический метод определения бензола в поглотительном масле, разработанный в институте. Метод основан на хроматографическом разделении газовой фазы, находящейся в равновесии с анализируемым раствором в замкнутой системе. Продолжительность анализа 2 — 3 мин. Рассчитанные значения коэффициента вариации для различных концентраций бензола в масле не превышают 2,5 %.

В основе измерительной схемы этого прибора лежит мостик Уитстона. Одну его ветвь составляет плечо сравнения и электролитическая ячейка с анализируемым раствором • Другая ветвь — постоянное сопротивление со скользящим контактом. На шкале реохорда нанесены отношения его плеч . Отношение плеч изменяется при вращении реохорда. В момент равновесия отношение т становится равным отношению Rx : R, и в цепи гальванометра ток исчезает.

Сосуд для измерения —•• электролитическая ячейка — представляет собой стеклянный сосуд с впаянными платиновыми пластинками — электродами. От электродов наружу выведены контактные провода. В некоторых конструкциях ячеек в стеклянные трубки, через которые выведены контактные провода, налита ртуть. Работа с такими ячейками требует большой осторожности. Перед измерением ячейку нужно тщательно промыть дистиллированной водой, а потом ополоснуть анализируемым раствором. К электродам нельзя прикасаться стеклянной палочкой, ершом и т. д. Положение платиновых пластин жестко зафиксировано. Нарушение жесткости может привести к ошибкам в ходе анализа.

Прибор включают в сеть переменного тока и дают лампам прогреться в течение 10 мин. В это время подготавливают электроды и сосуд для измерения. Электроды и сосуд тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают анализируемым раствором. Затем заполняют сосуд раствором, опускают в раствор электроды и закрепляют их на штативе. Нужно проследить, чтобы рабочая часть электрода была полностью погружена в раствор. Электроды соединительными проводами присоединяют к прибору.

Сосуд каломельного электрода имеет в верхней части отверстие, закрытое резиновой пробкой. Через отверстие доливают насыщенный раствор хлористого калия, с тем чтобы сосуд всегда был заполнен этим раствором. Нужно напомнить учащимся, что контакт каломельного электрода с анализируемым раствором осуществляется медленным вытеканием раствора хлористого калия через микротрещину в шлифе в нижней части электрода. Поэтому при измерении нужно вынимать пробку, а по окончании работы снова ее вставлять, чтобы не вытекал раствор хлористого калия. Электрод к прибору присоединяется проводом, который надевают и закрепляют на верхней части электрода специальным хомутиком. Нужно убедиться в плотности контакта. Для присоединения электродов нужно использовать, только специальные экранированные провода, входящие в комплект прибора.

Индикаторный электрод, стеклянный или платиновый, всегда должен быть погружен в анализируемый раствор. Каломельный электрод сравнения может быть погружен в анализируемый раствор или сделан выносным. В последнем случае его помещают в стакан с раствором хлористого калия, соединенный с анализируемым раствором солевым мостиком — стеклянной трубкой, заполненной раствором хлористого калия. Учащиеся должны уметь собирать установку для титрования с выносным каломельным электродом.

3. Разобранные выше приемы анализа имеют существенный недостаток —• определение интенсивности окраски или равенства световых потоков производится визуально, а следовательно, субъ-ектив'но. Поэтому в последнее время вместо колориметров погружения все более широкое применение находят фотоэлектроколо-риметры . В этих приборах интенсивности световых потоков измеряются фотоэлементами. В теоретическом курсе учащиеся познакомились с принципиальной схемой этого прибора. В лаборатории они должны освоить приемы подготовки прибора к работе и выполнения измерений. Измерение здесь проводится при постоянной толщине слоя раствора; компенсация достигается изменением светового потока. Прибор следует включать в сеть за 20—30 мин. до начала измерений. Нужно проверить установку осветителя и установить на нуль стрелку гальванометра. Заполняют две кюветы растворителем, одну — анализируемым раствором и устанавливают их в кюветные камеры. Затем открывают шторки, включают светофильтр и устанавливают в оба световых потока кюветы с растворителем. Настраивают прибор на начало отсчетов и вводят в правый световой поток кювету с анализируемым раствором. Вращая от-счетный барабан, уравнивают световые потоки и делают отсчет по правой шкале.

Перед отбором пробы микропипетка должна быть промыти анализируемой жидкостью. Для ввода образца в колонку про-кальвают иглой резиновую мембрану подогревателя таким образом, чтобы игла прошла в испарительную камеру на всю свою длину, быстро выдавливают нужное для анализа количество жидкости i вынимают иглу.

Далее нужно познакомить учащихся с приемами работы с гидростатическими весами Мора-Вестфаля. Учащиеся должны уметь подготовить весы к работе, проверить по дистиллированной воде нулевую точку, высушить поплавок и цилиндр после проверки, заполнить цилиндр анализируемой жидкостью с температурой 20° С, погрузить в нее поплавок, уравновесить коро-

зиметра должен быть тщательно промыт и высушен; запорный стержень — плотно закрывать спускную трубку; при заполнения резервуара водой или анализируемой жидкостью нужно, приоткрыв запорный стержень, заполнить жидкостью и спускную трубку, при этом все три острия штифтов должны находиться на уровне жидкости; определение нужно выполнять строго при заданной температуре; открывать спускное отверстие нужно плавным движением, без толчка, и одновременно включать секундомер; при фиксировании момента наполнения мерного сосуда глаз наблюдателя должен быть на уровне мениска.

оптические анализаторы, 6 которых значение выходного сигнала зависит от взаимодействия излучения в оптической области спектра с анализируемой жидкостью;

На рис. 3-6 представлена структурная схема ультразвукового плотномера. В трубопровод с анализируемой жидкостью вмонтированы пьезоизлучатели: передающий 2 и приемный 3, которые акустически контактируют с жидкостью. От генератора 1 на излучатель 2 подается напряжение с постоянной амплитудой и частотой, равной резонансной частоте излучателя. Сигнал приемного пьезо-излучателя пропорционален акустическому сопротивлению анализируемой жидкости. С приемного излучателя сигнал через усилитель 4 подается на управляемый ограничитель 5. На этот ограничитель также поступает

Прибор обладает рядом преимуществ по сравнению с вискозиметрами других типов. Измерение вязкости производится без контакта элементов измерительной системы с анализируемой жидкостью. Не требуется поддержания строго постоянного расхода анализируемой жидкости, что исключает необходимость применения точных дозировочных насосов. Также не требуется тщательная очистка анализируемой жидкости.

Ротационные вискозиметры —это механические анализаторы, действие которых основано на измерении крутящего момента, передаваемого анализируемой жидкостью чувствительному элементу и являющегося функцией ее вязкости.

Особую группу ротационных вискозиметров составляют приборы с двумя коаксиальными цилиндрами. Внешний цилиндр наполняется анализируемой жидкостью.

Вибрационные вискозиметры—это механические анализаторы, действие которых основано на измерении частоты или амплитуды вынужденных колебаний тела определенного объема и массы , связанного с анализируемой жидкостью, являющихся функцией вязкости.

С зеркала вибрационного коммутатора-модулятора световой поток попеременно проходит по двум оптическим каналам — измерительному и сравнительному. Пройдя через кюветы с анализируемой жидкостью, световые потоки частично поглощаются. Так как поглощение света пропорционально длине кюветы, то световые потоки, прошедшие через кюветы, будут разной интенсивности. При этом на выходе фотоприемника появится переменная составляющая напряжения, которая после усиления подается на управляющую обмотку реверсивного двигателя. Фаза этого напряжения, а следовательно, и направление вращения двигателя, соответствуют увеличению или уменьшению оптической плотности в измерительном канале. Уравнивание двух световых потоков происходит с помощью измерительного оптического клина. Рабочая спектральная область прибора — от 0,5 до 2,5 мкм.

/ — змеевик; 2,6 — термостаты; 3 — кольцеобразное пространство, заполняемое анализируемой жидкостью; 4 — медный стержень; 5 — стеклянная трубка; 7 — осветитель; 8 — фотодиод.