Главная -> Словарь

Азоторганических соединений

Т - гитр 0,01 Н раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в г меркаптановой или сероводородной серы на 1 мл;

V - объём 0,01 Н раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедшего на титрование, мл;

Реактив: 0,01 п. раствор азотнокислого аммиаката серебра , титр которого устанавливается при помощи раствора йодистого калия.

Азотнокислый аммиакат серебра . На часовом стекле взвешивают 1,7 г азотнокислого серебра с точностью до 0,0002 г и осторожно смывают его дистиллированной водой через большую воронку в мерную колбу емкостью 1000 мл. В колбу добавляют 25 мл водного аммиака, а затем при периодическом перемешивании наливают до метки дистиллированную воду, поддерживая в колбе температуру 20 °С. Приготовленный 0,10 н. раствор азотнокислого аммиаката серебра переливают в склянку из темного стекла и хранят в темном месте. Раствор не должен опалесцировать.

Титр азотнокислого аммиаката серебра определяют при помощи раствора йодистого калия. На часовом стекле взвешивают 0,166 ;! йодистого калия с точностью до 0,0002 г и осторожно переносят его в мерную колбу емкостью 100 мл; остаток на стекле тщательно смывают в колбу дистиллированной водой и затем доводят уровень раствора в колбе до метки, поддерживая температуру н колбе 20 СС. Концентрацию йодистого калия в растворе в г/MJ1, вычисляют по формуле

В микрооюретку наливают 0,01 н. раствор азотнокислого аммиаката серебра до отметки 0, подводят микробюретку к стаканчику с раствором йодистого калия, записывают значение исходного потенциала и титруют, приливая по 0,02 мл раствора ААС. После каждого приливания реохордом возвращают стрелку нуль-гальва:зометра на нулевую отметку и записывают новый установившийся потенциал. В начале титрования потенциал изменяется медленно, а при достижении эквивалентной точки происходит скачок потенциала, соответствующий 100—150 мв на 0,02 мл приливаемого раствора. Титрование прекращают, прилив 0,00—0,10 мл раствора ААС после скачка потенциала. Эквивалентную точку определяют по записи потенциометриче-ского титрования. Она находится в пределах двух или иногда трех последовательных приливаний раствора, в которых происходит скачок потенциала.

Содержание меркаптано-вой серы рассчитывается по объему азотнокислого аммиаката серебра, израсходованного на потенцио-метрическое титрование топлива, не содержащего сероводорода; содержание сероводородной серы — по разности объемов азотнокислого аммиаката серебра, израсходованных на титрование до и после удаления сероводорода

Раствор азотнокислого аммиаката серебра готовят, приливая 25 мл водного аммиака к 100 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, затем доливают водой до 1 л и хранят в темном месте. Титр раствора устанавливают по йодистому калию и выражают в г меркаптановой серы на 1 мл раствора. В качестве растворителя топлива при титровании используют спиртобензоль-ный раствор уксуснокислого натрия.

где уг — объем раствора, пошедшего на титрование топлива, не содержащего сероводорода; TI — титр 0,01 н. раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в г меркаптановой серы на 1 мл раствора; G — навеска топлива .

Содержание меркаптановой серы рассчитывают по объему азотнокислого аммиаката серебра, израсходованному на титрование топлива, не содержащего сероводорода.

Содержание сероводородной серы рассчитывают по разности объемов азотнокислого аммиаката серебра, израсходованных на титрование до и после удаления сероводорода из топлива.

1. Химия сера- и азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах. Т. 3. Уфа, изд. башкирского филиала АН СССР, 1960. 490 с.

Гидрогенолиз азоторганических соединений. Азот в нефтяном сырье находится преимущественно в гетероциклах — в виде производных пиррола и пиридина. Гидрирование их протекает в общем аналогично гидрированию сульфидов:

101. Сборник «Химия сера- и азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах». Изд. Ваш. фил. АН СССР, т. III, 1960.

68. Рубинштейн И. А., Соболев Е. П., Клейменова 3. А. — В кн.: Химия сера- и азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах. Т. III, Уфа, изд-во БашФАН СССР, 1960. 469 с.

50. Рубинштейн И. А., Соболев Е.П., Клейменова З.А.-В кн.: Химия сера-и азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктов. Уфа, Изд-во АН СССР, 1960. Т. 3. 469 с.

83. Химия сера- и азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах, т. III, Уфа, 1960.

12. Химия серы и азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах, т. IV, Сборник докладов на VI научной сессии, Изд. «Химия», 1964.

о ^1Р ' Г"льпеРн г- Д- Химия серо- и азоторганических соединений

16. С е р г и е н к о С. Р., ПерченкоВ. Н., Михневская А. А. В сб. «Химия сера- и азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах. Т. 3. Уфа, Изд. Башк., филиала АН СССР, 1960. См. с. 353

48. Беньковский В. Г., Олзоева М. Д. Очистка дизельных дистиллятов и топлив от азоторганических соединений // Химия и технология топлив и масел.— 1978,— № 7.— С. 53.

«4-я научная сессия по химии сера- и азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах, Изд. БашФАН СССР, 1958.