Главная -> Словарь

Экстракция адсорбция

1-Окись-1,2-бис этана . К раствору 2,34 г 1,2-бисэтана в 10 мл безводного СНС13 добавляют по каплям при температуре О—4° раствор 1,6 г брома в 10мл безводного СНС13 и перемешивают 1,5 ч. Затем добавляют смесь 10 мл конц. НС1 и 10 мл уксусной кислоты. Нижний слой отделяют, а верхний разбавляют водой и экстрагируют хлороформом. Экстракты объединяют, промывают раствором бикарбоната натрия, затем водой и сушат над СаС1а. Отгоняют хлороформ и получают 1,0 г окиси , Rf 0,65 .

Бис натрийметан подкисляют 1 н. НС1 до РН — 5. Выпавшее масло экстрагируют хлороформом, промывают водой, высушивают над MgSO4, растворитель отгоняют и получают 6,0 г , который при стоянии кристаллизуется. Кписталлы промывают гексаном, т. пл.79—80°. Найдено, %: С 52,85; Н4,74; S 18,78. C15H16O5S2. Вычислено, %:. С 52,94; Н4.71; 518,82. ИК-спектр, см-1 : 1070, 3505 , 1155,

Производные пиридина и анилина извлекаются из фракции 150—180 °С обработкой 1 н. раствором хлороводорода при отношении сырья к кислоте 3:1, 50 °С в. течение 0,5 ч . Кислотный слой очищают от углеводородов промывкой хлороформом, нейтрализуют 40 % едким натром. Выделяющиеся азотсодержащие соединения экстрагируют хлороформом, который затем удаляют в токе азота. Например, обработкой ф_ракции 150—350 °С нефти Джар-Кургана 86 % серной кислотой выделяли одновременно нефтяные сульфиды и азот9одержащие соединения . Разбавлением экстрактной фазы получали органический слой сульфидов и сернокислотный слой азотсодержащих оснований. После нейтрализации кислотного слоя 30 % щелочью получали концентрат, содержавший хинолины, бензохинолины, нафтобензо-хинолины, нафтохинолины, динафтопиридины, пиридины и динафто-бензохинолины.

Большинство ингибиторов сероводородной коррозии И-25-Д, И-25-ДМ, Дон-басс-1, ИФХАНГАЗ-1 имеют функциональную группу, содержащую азот. Поэтому в основе определения концентрации азотсодержащих ингибиторов в углеводородном конденсате в индивидуальном виде и в смеси лежит использование специфических цветных реакций на их азотсодержащую функциональную группу, например способность азотсодержащих ингибиторов образовывать с метиловым оранжевым желтым и виолуровой кислотой комплекс, окрашенный в розовато-фиолетовый цвет. Метиловый оранжевый желтый комплекс экстрагируют хлороформом, а комплекс, образованный с виолуровой кислотой,— водно-спиртовой смесью. Интенсивность окраски экстракта, пропорциональную содержанию ингибитора, измеряют на фотоэлектроколориметре с использованием кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм и светофильтров: для метилового оранжевого желтого комплекса — синего , и комплекса с виолуровой кислотой — зеленого .

Четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и газоподводя-щей трубкой, заполняют инертным газом , помещают 3,1 г мелконарезанного лития в 100 мл абс. эфира и прибавляют за один прием 34,8 г и-бромбифенила. Через некоторое время смесь закипает и образуется раствор красного цвета. После окончания самопроизвольного кипения реакционную массу кипятят, перемешивая под аргоном еще 40 мин, охлаждают и фильтруйг от кусочков лития в другую такую же колбу, куда затем при перемешивании и пропускании аргона прибавляют порциями 4,8 г порошкообразной серы. Смесь нагревают при слабом кипении в течение 1 ч, затем охлаждают и выливают в делительную воронку, содержащую 0,2 л охлажденной 10%-ной НС1 и 0,2 л СНС1з- После осторожного встряхивания хлороформный слой отделяют, водный — экстрагируют хлороформом. Объединенный органический слой извлекают 10%-ным NaOH, щелочные вытяжки подкисляют 10%-ной H2S04 до сильнокислой реакции. Выделившийся тиол извлекают эфиром. После высушивания прокаленным MgS04 растворитель отгоняют. Получают 14 г тиола, выход 58,5%, т. пл, Ю2-106СС. Тиол использовали для получения грег-бутил-фенил-сульфида без дополнительной очистки.

В трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют 3 г ^ыс-1,3-дигидроксиметилциклогексаиа в 50 мл абс.пиридина, охлаждают до —10° С, прибавляют за один прием 8,9 г и-то-луолсульфохлорида и после его растворения смесь выдерживают сутки при -ТС. Затем при 0°С осторожно добавляют за 1 ч 7 мл воды, а затем еще 20 мл водь: небольшими порциями. Продукт реакции отделяют, к водному слою приливают еще 50 мл ледяной воды и 4 раза экстрагируют хлороформом . Экстракты и продукт реакции объединяют, промывают 30 мл разбавленной Н2 SO*, раствором NaaCOa и сушат безводным Na2S с т.кип. 82-83°С/0,5 мм окисляют в ледяной СН3СООН эквивалентным количеством Н202 при 25-30°С в течение 2 ч. Смесь выливают в лед, основную массу СНзСООН отгоняют в вакууме при обычной температуре, периодически добавляя воду, концентрируют раствор до объема примерно 10 мл и 4—5 раз экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают раствором Na2CO3 и сушат прокаленным М§8ОЙ. Растворитель отгоняют , остаток доводят до постоянного веса. Получают 2,29 г 2,5-диметил-1-тиаинданоксида-1 , выход количественный, продукт представляет собой вязкую жидкость.

17—20°С прибавляют за 15 мин раствор 10,06 г н-бутиллития в 0,12 л эфира, при этом температура поднимается до ~-27°С. Смесь кипятят 4 ч. Охлажденную до 0°С смесь прибавляют к интенсивно размешиваемой суспензии 21 г безводной Си2С12 в 0,2 л эфира, помещенной в прибор, аналогичный первому, но большей емкости. Смесь оставляют на ночь под небольшим давлением аргона , затем кипятят 3 ч. Дают отстояться, жидкость декантируют с осадка и вьишвают в разбавленную НС1, отделяют эфирный слой, водный слой экстрагируют хлороформом. Оставшийся в осадке продукт отгоняют с водяным паром, затем извлекают из отгона хлороформом. Объединенные хлороформенные экстракты промывают водой, сушат прокаленным MgSO,», удаляют растворители в вакууме, остаток перегоняют. Получают "-7,6 г дитиенотиофена, выход 50%, т.кип. 134— 138°Су2 мм,т.1ш. 66,5—67,5°С .

Производные пиридина и анилина можно извлечь из фракции 150-180 °С обработкой 1 н. раствором хлороводорода при отношении сырья к кислоте 3 : 1 при 50 °С в течение 0,5 ч. Кислотный слой очищают от углеводородов промывкой хлороформом, нейтрализуют 40 %-м едким натром. Выделяющиеся азотсодержащие соединения экстрагируют хлороформом, который затем удаляют в токе азота. Разбавлением экстрактной фазы получают органический слой сульфидов и сернокислотный слой азотсодержащих оснований. После нейтрализации кислотного слоя 30%-й щелочью получают концентрат, содержащий хино-лины, бензохинолины, нафтобензохиноли-ны, нафтохинолины, динафтопиридины, пиридины и динафтобензохинолины.

Высушенные на воздухе после экстракции сита разлагают в полиэтиленовой чашке 24 %-ной плавиковой кислотой . Выделившиеся н-алканы экстрагируют хлороформом или бензолом. Раствор УВ отделяют от водного слоя в делительной воронке, а затем пропускают через колонку , заполненную безводным карбонатом натрия, для удаления остатков воды и кислоты. После концентрирования хлороформный раствор н-алканов анализируют методом ГЖХ с программированием температуры. Относительное содержание «-ал-канов определяют по площади пиков на хроматограмме.

Использованная при этом методика бромирования сводилась к следующему. К раствору ванадилпорфирина в диметилсульфо-ксиде добавляют пиридин и концентрированную НВг. Через реакционную смесь при 100°С в течение 30 мин барботируют воздух, затем выливают в воду и экстрагируют хлороформом. Выход бромпроизводных — 40—50% .

Количественное удаление азотистых соединений из нефти происходит при обработке ее 25%-ашл раствором серной кислоты в 70-90$-ной уксусной кислоте при комнатной температуре в течение 1,5 ч. Затем кислотный экстракт нейтрализуют щелочью до рН=7. Выделившееся органическое вещество экстрагируют хлороформом и выделяют азотистые соединения .

4. Массообменпыо процессы, связанные с переходом вещества из одной фазы в другую путем диффузии . К массообменным процессам относятся перегонка, ректификация, абсорбция, экстракция, адсорбция, сушка, кристаллизация.

2. Массообменные процессы, связанные с переходом вещест-ьа из одной фазы в другую путем диффузии . К массообменным процессам относятся перегонка, ректификация, абсорбция, экстракция, адсорбция, сушка, кристаллизация.

Показатели Азеотроп-ная перегонка с метил-этилкето-ном Экстракционная перегонка с фенолом Экстракция Адсорбция

К массообменным процессам относятся перегонка, ректификация, абсорбция, экстракция, адсорбция, сушка.

Значительное расширение ассортимента нефтепродуктов и дальнейшее повышение требований к их качеству в связи с интенсивным развитием техники обусловили необходимость использования широкой гаммы процессов химической технологии при переработке нефти и газа; имеются в виду такие процессы, как ректификация, абсорбция, экстракция, адсорбция, сушка, отстаивание, фильтрование, центрифугирование и др., а также различные химические и каталитические процессы: пиролиз, каталитический крекинг, риформинг, гидроочистка и др. Это позволило ориентировать нефтегазопереработку на обеспечение народного хозяйства не только топливом, маслами и другими товарными продуктами, но и дешевым сырьем для химической и нефтехимической отраслей промышленности, производящих различные синтетические продукты: пластические массы, синтетические каучуки, химические волокна, спирты, синтетические масла и др.

Массообменные или диффузионные процессы связаны с переходом вещества из одной фазы в другую за счет диффузии. В процессах массооб-мена всегда участвуют две фазы, например, жидкая и паровая, жидкая и газообразная, две жидкие фазы, твердая и жидкая и т. д. К этому классу процессов относятся перегонка, ректификация, абсорбция, адсорбция, экстракция, сушка, кристаллизация и др.

Так, для многих производств требуются нагрев сырья и охлаждение получаемых продуктов, разделение сырья или полуфабрикатов при помощи таких диффузионных процессов, как перегопка, ректификация, экстракция, адсорбция, абсорбция, или таких гидромеханических процессов, как отстаивание, фильтрация, центрифугирование и др.

Значительное расширение ассортимента нефтепродуктов и дальнейшее повышение требований к их качеству в связи с интенсивным развитием техники вызвали необходимость при переработке нефти и газа использовать различные массообмснпыо и гидромеханические процессы.

2) использовании различия физических свойств: растворимости, степени адсорбции, температуры застывания. Применяемые методы разделения: экстракция, адсорбция, кристаллизация.

последовательно выделяются ацетальдегид , ацетон, метанол, пропанол, бу-танолы и «высшие растворители». Помимо обычной ректификации, в процессе находит применение экстракция, адсорбция, а также азеотропная и экстрактивная ректификация. Соприкасающаяся с водными растворами аппаратура изготовлена из нержавеющей стали. В примере баланса продуктов, взятого из патента фирмы Celanese, указывается, что из 100 кг бутана получают 15,2 кг формальдегида, 19,6 кг ацетальдегида, 19 кг метанола, 7 кг ацетона, 1 кг пропанола, 0,5 кг бутанола и 11,4 кг карбоно-вых кислот. Производительность установки по сырью составляет 700 т/сут.

Для увеличения содержания ароматических углеводородов в сырье были испытаны различные методы: экстракция, адсорбция и гидрокрекинг в мягких условиях. Лучшие данные были получены в результате применения жидкостной экстракции ароматических углеводородов триэтиленгликолем, содержащим 5% воды, из фракции с температурой кипения 200—275°С.