Главная -> Словарь

Тщательно перемешивают

В лабораторных условиях создать тесный контакт между к-па-рафинами и карбамидом, приводящий к комплексообразованию, можно, растирая реагирующие вещества, что доказано А. В. Топчиевым и Л. М. Розенберг с сотр. . Смесь из 50% карбамида и 50% октадекана "высокой степени чистоты приготовлялась ими различно. Если исходные вещества растирали вместе, то комплекс образовывался. Если эти же вещества помещали в пробирку без предварительного измельчения их, а в пробирке смесь просто тщательно перемешивали, то комплекс не образовывался. Если компоненты по отдельности тщательно растирали, а затем помещали в пробирку, где тщательно перемешивали, то комплекс образовывался.

В патентной литературе было описано 132))) приготовление катализатора риформинга, состоящего из платины на окиси алюминия, активированной галоидом. Было показано влияние различных параметров процесса приготовления катализатора на его эксплуатационные характеристики при рифор-минге пенсильванской прямогонной бензиновой фракции. Обычно катализатор готовили следующим образом. К шестиводному хлористому алюминию добавляли гидрат окиси аммония; осадок окиси алюминия промывали 6 раз разбавленным водным аммиаком и в заключение водой для снижения содержания хлора. Затем к отмытой окиси алюминия добавляли водный раствор хлороплатиновой кислоты, предварительно обработанной сероводородом. Образующийся осадок высушивали при 300° С в течение 17 ч и затем восстанавливали водородом при 500° С в течение 3 ч. По другому методу окись алюминия перед добавлением смеси хлороплатиновой кислоты с сероводородом тщательно перемешивали с фтористым водородом. Содержание платины в катализаторе может изменяться в пределах 0,01—1,0%.

Заполнение ампул проводили следующим образом: жидкий продукт просто наливали в ампулу. Битумом ампулу наполняли при помощи вакуумного насоса. Образцы коксов, углей, асфальтенов, асфальтитов взвешивали, растирали в агатовой ступке, добавляли навеску непарамагнитного вазелина, превышающую в 10*100 раз массу пробы, тщательно перемешивали и набивали этой смесью ампулу.

Определенное количество полидиметилсилоксановой жидкости \ ПМС-200А растворяли в 300 мл керосино-газойлевой фракции при * •60°С и тщательно перемешивали 30 мин. Этот раствор и 300 мл керосино-газойлевой фракции без присадки тщательно перемешивали с заданным количеством нефтяного остатка в механической мешалке в течение 8ч. Расход силоксановой жидкости составил от 3 до 20 ррт на сырье. Приготовленное таким образом сырье прокачивалось через реакционный змеевик, .где нагревалось до температуры опыта.

Для проведения анализа нефтепродукты разогревали в сушильном шкафу и тщательно перемешивали. Навеску нефтепродукта брали в стеклянный стаканчик, растворяли ксилолом и переводили в мерную колбу на 25, 50 или 100 мл. Величина навески зависит от содержания ванадия и никеля и колеблется в пределах от 0,1 до 12-15 г.

Асфальтит, выделенный из Арланского гудрона по Добен-процессу, измельчался до фракций менее 0,1 мм. Его тщательно перемешивали о предварительно отогнанным акрялонитрилом или акриловой кислотой в соотношениях 1:1, 1:2, 2:1.

Железо-медный катализатор Fe-Cu-Al2O3-K2O-SiO2 приготовляли путем растворения нитратов меди и алюминия в 10%-ном растворе азотнокислого железа. Раствор осаждали 10%-ным раствором соды при 70°. После осаждения вносили кизельгур, смесь тщательно перемешивали и промывали водой до установления в промывной воде рН = 8. Затем катализатор сушили и к нему добавляли активатор, после чего ему придавали форму кусочков определенной величины. Катализатор восстанавливается водородом при 250—350°; его можно также восстанавливать синтез-газом.

в) Аналогичный катализатор, но с раздельным осаждением компонентов приготовляли следующим образом. К кипящему раствору нитрата натрия приливали кипящий раствор соды . Осадок отфильтровывали и промывали, как указано выше. Отдельно раствор 169 г нитрата алюминия в 1 л кипящей воды смешивали с раствором 77 в едкого натра в 500 мл воды; выпадающий сначала осадок гидрата окиси алюминия сразу почти полностью растворяется. К кипящему раствору алюмината натрия приливали раствор 17,2 мл концентрированной серной кислоты в 350 мл дистиллированной воды; осаждающийся гидрат окиси алюминия тщательно перемешивали и промывали декантацией 12 раз . После отделения фильтрацией под вакуумом осадок промывали 3 раза кипящей водой . В заключение приготовляли взвесь обоих осадков в горячей воде, смешивали обе взвеси, выпаривали на водяной бане при постоянном перемешивании, высушивали при 110° и прокаливали при 300° в струе воздуха.

Сточные воды гальванического производства /1000 мл/ одного из предприятий электротехнического профиля нейтрализовали твердым осадком от фильтрации жидкого стекла. Сначала в сточную воду добавляли твердый осадок, затем смесь тщательно перемешивали и после осаждения и отстоя осадка /30 мин/ в осветленной воде определяли содержание тяжелых металлов. Для сравнения в тех же условиях проводили обработку воды с применением традиционного щелочного реагента - известкового молока /табл.6/.

Влияние наличия воды на стабильность присадок в маслах. Влияние наличия воды на стабильность присадок в маслах устанавливали при присутствии ее в маслах в количестве 1 и -2%. После введения указанного количества воды масло тщательно перемешивали путем встряхивания до получения однородной м.аесы. 102

Хлорирование up о по на. Для горячего хлорирования пропена применяют обычные стальные трубки, в которых предварительно подогретые от нормальной температуры до 400° пропей и хлор реагируют друг с другом при 500—530°. Чтобы избежать избытка хлора и связанного с ним перехлорирования, смесь перед поступлением в печь тщательно перемешивают при помощи специальных насадок. Оптимальным молярным соотношением, при котором перехлорирование и связанное с ним сажеобразова-ние сводится к минимуму для пропена и хлора будет 5:1. Необходимое время пребывания газа в горячей зоне равно 2—3 сек. Давление составляет около 1 am. Использование хлора в реакции достигает 99%.

Получение смачивающего вещества, известного под названием искал ВХ, можно иллюстрировать следующим примером. В котле емкостью 6000 л тщательно перемешивают 1000 кг безводного бутилового спирта, 850 кг нафталина и 1860 кг 96%-ной серной кислоты. Котел снабжен мешалкой и змеевиками для охлаждения и подогрева реакционной массы. Температура реакции поддерживается на уровне 25°. После одного часа перемешивания добавляют в котел 2400 кг 24%-ного олеума, перемешивают 30 мин. при 25°,

К раствору 10 весовых частей уксусного ангидрида в 250 весовых частях очищенного гидрированного когазина II прибавляют 1 весовую часть 30%-ной перекиси водорода, тщательно перемешивают и нагревают до 50°, после чего через жидкость в течение 10 час. пропускают каждый час по 30 объемных частей смеси из 80% двуокиси серы и 20% кислорода. Реакционную массу экстрагируют разбавленным метанолом и от экстракта отгоняют спирт и воду, •пока температура в жидкости не достигнет 120°. В результате получают 130 г смеси, содержащей 96 г сульфоновой кислоты, 6,5 г серной и остальное воду. Вместо добавки перекиси водорода можно реакцию •инициировать получасовым озонированием кислорода или добавкой 0,2 весовой части перуксусной кислоты.

Навеску хлористого свинца помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в уксуснокислом аммонии, который наливают в колбу точно до метки, после чего жидкость в колбе тщательно перемешивают. Раствор в колбе нагревают до температуры кипения и в горячем состоянии титруют выдержанным 0,03 н. раствором молибденовокислого аммония.

Обессоливание нефти в лабораторных условиях производится следующим образом. Испытуемую нефть помещают в делительную воронку, добавляют горячей воды и тщательно перемешивают. При этом содержащиеся в нефти кристаллики солей переходят в водный раствор. Нефть отстаивается, и водный раствор отделяют.

Определение следов осадка. Смешивают в двух пробирках для центрифугирования по 50 мл испытуемого масла и легкого растворителя, пробирку закрывают корковой пробкой и смеси тщательно перемешивают, после чего помещают на 5 мин в водяную баню при 32—35 °С. Сбалансированные пробирки подвергают центрифугированию 10 мин на центрифуге с разрешающей способностью 600—700. Затем содержимое из пробирок удаляют так, чтобы твердые частицы остались в них. Заливают новую порцию смеси и центрифугирование повторяют. Эти операции продолжа-

Переносят 20 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, добавляют 4 мл соляной кислоты , 1 мл раствора хлорида олова и тщательно перемешивают, через 20 мин измеряют оптическую плотность желтого раствора, как при построении калибровочного графика.

3.2. Масло в пробирке растворяют в одном из растворителей, подготовленных по п. 2.2, растворитель в миллилитрах берется в 10-кратном соотношении к массе масла и несколькими приемами переносится в пробирку с маслом. После добавления каждой новой порции растворителя содержимое пробирки тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Последней порцией растворителя смывают остатки масла со стеклянной палочки. Пробирку с раствором устанавливают в центрифугу и центрифугируют 1 ч при факторе разделения 1500. Затем центрифугу останавливают и проверяют чистоту фугата по капельной пробе на фильтровальной бумаге. Центрифугирование продолжают до тех пор, пока капля фугата не будет оставлять пятна загрязнений.

Пробу испытуемого масла или присадки тщательно перемешивают в течение 5—10 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее емкости.

при отклонении содержания меди от 10% делают соответствующий пересчет. Катализатор растворяют следующим образом: массу катализатора, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20—30 г испытуемого масла перемешиванием при 100—120° С. Нагрев и перемешивание продолжают до тех пор, пока весь катализатор не растворится и масло не будет прозрачным. Масло нагревают на закрытой электрической плитке. После растворения катализатора в раствор добавляют оставшуюся часть испытуемого масла и смесь тщательно перемешивают.

3.1. Пробу испытуемого продукта тщательно перемешивают в течение 5 мин.